Science

Metode pengambilan sampel produk dan manajemen retensi

Feb 24, 2023

Metode pengambilan sampel produk merupakan langkah penting dalam analisis obat/ pangan dan penentuan mutu obat/ pangan, serta untuk kepatuhan terhadap GMP. Peraturan yang berlaku menurut EMA adalah panduan EudraLex – Volume 4 – Good Manufacturing Practice (bagian 6.11 dan Lampiran 8).

Metode ini digunakan untuk memilih proporsi produk – mewakili karakteristik seluruh bets – untuk menentukan mutu obat/ pangan.

Tujuan penggunaan metode pengambilan sampel produk adalah untuk memverifikasi mutu obat/ pangan dan komponennya, sebelum, selama, dan setelah proses produksi. Namun, agar obat/ pangan memiliki tingkat mutu yang terjamin, dan agar metode pengambilan sampel produk menjadi efektif, harus didukung secara ilmiah, didokumentasikan, dan dibuktikan dengan pasti bahwa sampel tersebut representatif, homogen, dan tidak mengarah ke kesimpulan yang bias dan salah.

Aspek kunci dari metode sampling produk

Metode pengambilan sampel produk yang tidak memadai dapat menghasilkan informasi yang bias dan menyesatkan.

Sangat penting bahwa sangat jelas sampel mana yang akan diambil dan dianalisis kapan sampel akan diambil, siapa yang akan mengambil sampel, bagaimana cara melakukannya, dalam jumlah berapa dan bagaimana menginterpretasikan hasil analisis.

Kuantitas yang akan diambil akan ditetapkan berdasarkan statistik untuk menentukan tingkat kepercayaan dan dapat dipindahkan dari pengambilan sampel normal ke pengambilan sampel yang lebih komprehensif tergantung pada apakah pemasok atau komoditas baru, apakah telah terjadi penyimpangan sebelumnya, atau apakah itu dianggap sesuai.

Antara lain, aspek-aspek berikut harus diverifikasi untuk memastikan kepercayaan regulator dalam metode pengambilan sampel produk:

Semua bahan dan produk harus diambil sampelnya, menggunakan prosedur yang disetujui dan oleh personel kontrol mutu yang berkualifikasi tinggi. Idealnya, sampel harus diperiksa segera setelah dikumpulkan.
Sampel harus merupakan perwakilan dari bets bahan dari mana sampel tersebut dikeluarkan sesuai dengan prosedur tertulis dan disetujui.
Pengambilan sampel harus dilakukan dengan cara yang menghindari terjadinya kontaminasi atau pengaruh buruk lainnya terhadap mutu produk sampel dan juga menghindari pencampuran bahan yang dianalisis.
Semua peralatan yang digunakan dalam pengambilan sampel dan kontak bahan hendaklah bersih dan, jika perlu, disterilkan dan disimpan terpisah dari peralatan laboratorium lainnya. Untuk memastikan bahwa metode pembersihan tidak ambigu, prosedur pembersihan harus dirinci setelah divalidasi.
Setelah pengambilan sampel, wadah yang digunakan untuk pemilihan sampel harus diidentifikasi dan ditutup dengan hati-hati.
Setiap kemasan yang berisi sampel harus memuat informasi sebagai berikut: Nama produk sampel, nomor lot, nomor wadah sampel, nomor sampel, tanda tangan orang yang mengambil sampel dan tanggal pengambilan sampel.
Dimungkinkan untuk mengambil sampel hanya sebagian dari volume bahan mentah dan bahan pengemas jika prosedur sertifikasi pemasok telah ditetapkan untuk memastikan tidak ada kesalahan pelabelan.
Prosedur pengambilan sampel harus berlaku untuk cairan dan padatan.
Beberapa bahan sensitif terhadap oksigen. Pengambilan sampel unsur-unsur ini harus dilakukan di lingkungan di mana sampel tidak terpapar oksigen setiap saat.
Beberapa bahan sensitif terhadap oksigen. Ini harus diambil sampelnya di lingkungan di mana sampel tidak terpapar oksigen setiap saat.
Orang-orang yang terlibat dalam proses pengambilan sampel harus dilatih dalam prosedur pengambilan sampel.
Jika ada ketidaknormalan yang terlihat dalam wadah, pengumpul sampel harus memberi tahu dan mendokumentasikannya.
Bahan yang tersisa dari proses sampling harus dibuang. Ia tidak akan pernah bisa dikembalikan ke tempat asalnya.
Catatan pengambilan sampel harus dengan jelas mengungkapkan tujuan kegiatan, yang mungkin untuk melakukan pengujian rutin untuk memenuhi pertanyaan peraturan, melakukan studi pengembangan, dll.

Terakhir, saat menentukan jumlah sampel, penting juga untuk menentukan sampel retensi, sesuai dengan parameter yang ditetapkan.

Metode pengambilan sampel produk – sampel retensi

Setelah sampel diambil, sebagian darinya – sampel retensi – harus disimpan untuk analisis jika ada klaim dari klien, misalnya, atau atas permintaan pihak berwenang.

Sampel retensi harus disimpan di area tertentu, untuk waktu tertentu tergantung kasusnya, dengan mengikuti pedoman berikut:

Sampel yang disimpan dari setiap batch produk jadi harus disimpan paling sedikit 1 tahun setelah kadaluarsa kecuali untuk larutan parenteral volume besar yang harus disimpan paling sedikit 30 hari setelah kadaluwarsa.
Produk jadi harus disimpan dalam wadah terakhirnya dan disimpan dalam kondisi yang direkomendasikan.
Jika produk berada dalam wadah besar, sampel dapat disimpan dalam wadah yang lebih kecil dengan karakteristik yang sama dan disimpan dalam kondisi yang disarankan.
Sampel zat aktif harus disimpan setidaknya satu tahun setelah berakhirnya masa simpan produk akhir yang dihasilkannya.
Sampel bahan baku lain (eksipien), kecuali pelarut, gas, dan air, harus disimpan minimal 2 tahun setelah umur simpan masing-masing.
Catat sampel retensi mereka yang tersedia di area penyimpanan.

Jumlah sampel bahan dan produk yang disimpan harus memadai untuk memungkinkan setidaknya dua analisis lengkap dilakukan.

Prosedur Pengambilan Sampel

Prosedur operasi standar, yang berkaitan dengan pengambilan sampel, harus memberikan informasi berikut:

Metode dan rencana pengambilan sampel.
Kalibrasi dilakukan.
Tindakan pencegahan harus diambil untuk menghindari kontaminasi bahan dari kompromi apa pun dalam mutunya.
Jumlah sampel yang akan dikeluarkan.
Instruksi mengenai persyaratan dari setiap subdivisi sampel
Jenis kemasan yang akan digunakan untuk pengkondisian tepi, pelabelan, dan apakah prosedur pengambilan sampel akan dilakukan dalam kondisi aseptik atau tidak.
Tindakan pencegahan khusus yang harus diambil, khususnya yang berkaitan dengan pengambilan sampel bahan steril atau berbahaya.

Regulator memberikan perhatian khusus pada metode pengambilan sampel produk yang digunakan di laboratorium, serta cara pengambilan sampel retensi. Selain itu, sampel retensi adalah satu-satunya bukti mutu produk, dan satu-satunya perangkat yang tersedia untuk pemecahan masalah setelah produk didistribusikan.